|
Сдвиг в направлении исследования, что-то из реальности хотят понять.
Проблема температуры, прекрасно видна на диаграмме, все выше 1100 градусов????
Но пока оставляю это в стороне.
приведу перевод части статьи, где рассмотрен эксперимент с золой бука
http://dspace.unive.it/bitstream/handle/10579/2104/986341-1165174.pdf?sequence=2
Эксперименты серии С.
Поскольку в этом разделе есть намерение исследовать связь между характером сырья и
составом синтезированного стекла, во-первых, будут рассматриваться результаты экспериментов (S27, S28, S41, S42, S48 и S49) с песком из Челфорда, Десселя и Ломеля для производства стекла, во вторых будут обсуждаться результаты экспериментов с золой бука (S51, S52, S53, S54, S56 и S57, см. таблицу 3.15).
Эксперименты с различными типами песка были проведены во время экспериментов А и В. Зола бука использовалась для синтеза образцов стекла с различными модификациями золы: соотношение песка и, впоследствии, золы, которая очищалась также различными способами с целью получения прочного и прозрачного стекла.
Типы песка.
Как выше указывалось, до сих пор наиболее часто во всех экспериментах применялся песок из Челфорда. Из-за более высокого содержания в нем примесей, он похож на типы песка, который использовался для производства стекла в прошлые века. С качественной точки зрения, различные виды зерен, различных размеров и цветов видны в небольшом количестве этого песка. С другой стороны, песок из Дисселя имел более однородную массу, с мелкими серыми зернами, отражающими высокую чистоту SiO2 (что было проверено путем анализа FAAS), а также песок из Ломеля, хотя его темно-коричневый внешний вид может быть обманчивым. Во всех экспериментах, всегда стекло хорошей прозрачности и однородности было получено. В экспериментах S27 и S28 были реализованы первые два образца стекла, с песком из Дисселя и Ломеля соответственно, и сопоставимы по составу с S26 (табл. 3.14), сделанным на основе песка из Челфорда и того же набора параметров. Состав этих стекол определялся с SEM-EDX и LA-ICP-MS.
КАРТИНКА ![]() 
Что бросилось в глаза, что расхождений между теоретическим и фактическим составом в экспериментах S27 и S28 были небольшими или совсем отсутствовали. Обоснование этого можно найти в различиях составов этих трех песков, имеющих различный процент неосновных элементов. В песке Челфорд, в частности присутствовала концентрации 5,5% K2O. Одна из гипотез была то, что более высокий уровень примесей может способствовать улетучиванию и / или поглощению внутри расплава SiO2. В то же время эти дополнительные 5,5% K2O влияли на ожидаемый коэффициент, рассчитанный по первоначальным ингредиентам: его вклад всегда принимался во внимание при расчете теоретических составов, но создавал небольшое различие между теоретическими значениями для песка Челфорда, а двумя другими типами. На основе песка из Челфорда, были получены концентрации K2O и SiO2 соответственно 28,0% и 55,6%, в то время как для песков из Десселя и Ломеля результатом будет соответственно 25,0% K2O и 59,7% SiO2. Концентрация CaO всегда был вокруг 14,8% (табл. 3.14).
Предполагалось, что расхождение между теоретической и фактической концентрациями для песка из Челфорда коррелирует с его элементным составом (93,6% SiO2, как это определено FAAS). Тип тигля, кривая нагревания и другие параметры для трех экспериментов (S26, S27 и S28) сохранялись одинаковыми в то время как тип песка изменялся. Основным отличием было превышение на 5,5% K2O в песке Челфорда, существовавшее с самого начала в образце. Вполне возможно, что это превышение могло легко потеряться при поглощении в тигле и /или при улетучивании.
Такие же соображения можно сделать для двух других наборов из рассматриваемой тройки. Второй набор, состоящий из стекол S39, S41 и S40, соответственно, с песком Челфорда, Десселя и Ломеля, был реализован с кривой нагревания 20 в фарфоровых тиглях. Эта кривая нагревания состоит из двух отжигов по 5 часов шагом в 1000 ° C и 800 ° C. В третьем наборе, стекла из экспериментов S45, S48 и S49 были синтезированы со смесью щелочей (с помощью Na2CO3 и K2CO3), в сочетании соответственно с песком из Челфорда, Десселя и Ломеля. Как видно из таблицы 3.14 основные различия между тремя пески были различные исходные теоретические отношения, в связи с наличием 5,5% K2O в песок Чефорда. С другой стороны, лучшее согласования между теоретической и фактической концентрациями наблюдается для стекол синтезированных с песком из Дисселя и Ломеля.
Зола.
Зола была подготовлена посредством сжигания бука насколько возможно без любых других видов материалов или типов дерева, чтобы быть уверенными, что никакие загрязнения не имеют места. Эта работа была выполнена профессором д-р Йост Каном из Департамента консервации стекла Artesis Hogeschool Антверпена. В результате зола имела вид неоднородной смеси из зерен различной формы, размеров и цвета, начиная от прозрачного серо-белого порошка до больших черных кусков углерода.
Два режима работы могут быть использованы для производства стекла: с одной стороны, смешивание сырой золы с песком и плавление всего без других промежуточных проходов, с другой стороны, очистка сырой золы путем промывания ее с целью удаления как можно большего количества нежелательных загрязнителей. Оба направления будут изучены, чтобы получить представление о понимании и знании стеклоделов в прошлом об эффективном составе золы. В этой серии экспериментов, CaCO3 не добавлялся в экспериментальные образцы, потому что ожидалось, что CaO и / или MgO присутствовали в золе сами по себе. Многие рецепты не упоминают об этом ингредиенте в исходной смеси, но композиционный анализ позволяет проверить их наличие в зависимости от происхождения стекла и сырья, которые были доступны. Следовательно, производители стекла иногда не знали о дополнительных скрытых ингредиентах, с полезными свойствами стабилизаторов их стекла.
В общем, было решено просеять золу, перед использованием, через полотняное сито с отверстиями в один квадратный миллиметр для того, чтобы получить материал, сопоставимый по однородности с песком. Просеянная зола показала еще наличие различных компонентов переменной шкалы серого цвета от белого до черного. Четыре стекла были сделаны с необработанной просеянной золой бука, с тем, чтобы определить соответствующее отношение золы к песку. Кроме того, два стекла были синтезированы после воздействия на золу водной обработки. В результате такого воздействия два основных компонента (осадок и раствор) были получены, и они использовались отдельно в синтезе последних двух стекол. В следующем параграфе обсуждаются водная процедура и описываются выбранные компоненты золы.
Промывка золы.
Было известно, что для очистки золы требуется несколько стадий обработки <5>, <11>, но точная доля в отношении вода: зола не очень хорошо документирована, нет ни времени, ни фактических соединений, которые будут выделяться в такой процедуре. Ожидалось, что осадок, получится в основном из солей Са-, Mg-и других, менее растворимых элементов, и образуется раствор, более богатый растворимыми элементами, такими как K и Na. Конечно, никаких чистых ингредиентов нельзя таким образом изолировать, но, по крайней мере, частичное удаление возможных загрязнений должно иметь место. Первый эксперимент был призван проверить, какие виды осадков формируются после кипячения золы в воде.
Была проведена серия из 7 промывок, каждая в 1 литре воды, в первой было помещено 20 г золы, которую очищали с помощью следующей процедуры. В первом литре воды зола размешивалась и кипятилась 10 минут, затем образовавшийся раствор фильтровали через тонкое полотняное сито и в получившейся осадок добавляли второй объем воды в 1 литр. Эта вторая промывка осуществлялась доведением воды до температуры кипения в течение 5-10 минут и снова фильтровалась. Эту операцию повторяли семь раз, пока раствор не оказывался вполне прозрачным, а осадок однородным. Последний, как представляется, состоит из двух различных порошков, один черный и один белый. Из 7 л воды, использованных в этом процессе, длительным процессом испарения необходимо было получить растворенные в растворе соли. Соответственно, новые промывания с меньшим количеством воды и большим количеством золы также проверялись.
Во втором варианте попробовали 40 г золы промыть всего в 1 литре воды. На первом шаге, зола смешивалась с 200 мл воды, раствор кипятился в течение 5 минут и фильтровался, а в следующем, жидкие фракции 100 мл были использованы. Когда мутный раствор в 500 мл объема фильтровался, то был получен осадок похожий на тот, что получали с помощью первой процедуры в нижней части получателя. Третий компонент грязный материал сдерживался фильтром, вероятно, это связано с использованием более высокой концентрации золы, чем в предыдущей процедуре мытья.
Так как эта грязная компонента оказалась сильно неоднородной, дополнительные 500 мл воды (в пятой фракций) использовались для ее очистки. Был получен еще один мутный раствор, вторая фракции осадка и еще некоторое количество грязного материала остался после.
В полученном 1 литре раствора, можно было наблюдать формирование тонкого осадка на нижней части держателя; медленное испарения раствора позволили спасти и сохранить этот осадок. Две фракции осадка собранные с нижней части реципиента сушат и хранят. Третья составляющая оставлялась сушиться в сушильном шкафу при 40 ° C и хранилась.
Картинка температурной кривой ![]() 
![]() 
Эксперимент.
Синтез стекла в каждом случае проводился на основе кривой нагревания 17 (4), в фарфоровом тигле.
Для каждого эксперимента в таблице 3.16, приведены суммарные концентрации Na2O и K2O , а также СаО и MgO концентрации, так как они обладают похожими свойствами (как описано в разделе 3.2.2 "Вид и количество использованных ингредиентов "). Таким образом, можно было вычислить соотношение концентраций в тройной системе K2O: CaO: SiO2.
В четырех экспериментах S51, S52, S53 и S54, песок из Челфорда смешивался с просеянной золой бука в соотношении 1: 2, 1: 3, 1: 1 и 2: 1. Полученные составы стекла приведены в таблице 3.15.
Сначала были опробованы образцы, содержащие большое количество песка, но первые попытки (S51, S52) не привели к образованию стекловидного материала, а к кристаллическим соединениям с высокой неоднородностью и пористостью (рис. 3.19, в центре). С другой стороны, в результате эксперимента S53 получили прозрачное стекло с коричневым оттенком из-за примесей и тонкий поверхностный слой непрозрачного материала, который в процессе плавки, должен быть, как пена на поверхности (рис. 3.19, слева). Материал S54 был еще стеклянным, но не прозрачным (рис. 3.19, справа). Большее количество флюса способствовало плавлению, но большое количество примесей, присутствующих в стекле дали ему интенсивный красно-коричневый цвет.
Анализ состава S53 показал K2O: CaO: SiO2 соотношение 1: 3: 10 (табл. 3.16), которое в тройной системе должно соответствовать HLLA стеклу 15-17-го веков. Действительно, количество щелочи составила 7,4%, при этом вклад Na2O лишь 0,9%, а затем концентрации CaO и MgO были 17,0% и 4,8%. Неосновные элементы составляли 5,2%, при этом основной вклад от Al2O3.Присутствие некоторых неосновных элементов, таких как P2O5 и MnO было отмечено. Марганец был, вероятно, ответственны за прозрачность стекла, окисляя ионы Fe2 +, которые присутствовали в Fe2O3.
Состав стекла S54 был 1K2O: 1.5CaO: 3SiO2, что соответствует составу 12-14-го века калийного стекла, даже если получается не высококачественное стекло. SEM-EDX анализ показал наличие двух основных фаз, одна с составом, упомянутым выше, и другая составляла 96,7% SiO2 и CaO. Такая вторая фазы было неожиданной, так как исходное соотношение ингредиентов, богатое золой должно было способствовать слияние SiO2 с флюсом.
Соотношение ингредиентов, использованных в эксперименте S53 (т.е. песок: зола соотношении 1: 1) была сохранена во время последних двух экспериментов этой серии. Вместо сырой золы растворимое вещество и полученный осадок после мытья пепла были добавлены в фарфоровые тигли для получения соответственно материалов для S56 и S57. S57 не было стеклом, но кристаллическое вещество похоже на S51 и S52, пористое и с очень низким содержанием щелочи, свидетельствуя о том, что процесс промывки был эффективный. Анализ состава показал, общее содержание щелочи в 2,5%, а CaO + MgO содержалось 28,1%, SiO2 с концентрацией 62,0% и количество неосновных элементов 7,4% (табл. 3.15 и 3.16).
С другой стороны, высококачественное стекло было получено за счет использования растворимого вещества. Стекло S56 был прозрачным и хорошо плавким, без дополнительных слоев, но с легким фиолетовым оттенком (который относится к MnO) и имело довольно хрупкую консистенцию, в связи с ожидаемой низкой концентрацией извести. Из SEM-EDX анализа, соотношение концентраций 2K2O: 1CaO: 6.5SiO2 могло быть получено, что оно тносится к области в тройной системе за пределами древнего стекла выделенного шестиугольником, но непосредственно ниже области 15-17 веков для калийного стекла.
Обсуждение.
Хотя ряд экспериментов по синтезу не был похож на первые два экспериментальных набора, выдвинутые задачи могли быть достигнуто после нескольких испытаний. Хорошее согласование между температурной кривой и сырьевыми материалами было найдено.Хорошие результаты были получены с песком из Челфорда, в то время как, например, также реализовали в случае с песком из Десселя и Ломмеля, как наблюдали в трех триадах экспериментов.
Посредством исторической информации из раздела 1.4.2 "Зола" можно было связать эти образцы с массивом стекол показанных для стекол из древесной золы. Например, стекло S53 имело CaO: K2O отношение почти 3: 1, похожее на стекло из древесной золы с известью, с концентрацией K2O 6,5% м / м (табл. 3.15). Хотя никакого NaCl не добавлялось, он присутствовал около 0,9% м / м Na2O.Стекло S54 можно рассматривать как стекло из древесной золы с CaO: K2O соотношением 1: 1 (2: 1, если концентрацию MgO 13,4% добавить в CaO%, Таблица 3.15). Даже если смесь была подготовлена по предложению преподобного Феофила ("Diversarum Artium Schedula"), с использованием двух частей золы и одной песка, этот материал по-видимому не является хорошим, так как полученное стекло было коричневым и неоднородным по составу .
Между тем стекло S56 оказался гораздо более высокого качества, как описано выше, но слишком хрупким. CaO: K2O отношение 0,4: 1, показывает низкое содержание извести, которое было слишком низким относительно щелочи. Это не является помехой для внешнего вида стекла, но для его качества и долговечности. Это стекло производилось из растворимой части промытой золы, из которой CaO и MgO были частично удалены (табл. 3.15). С другой стороны, в образце S57, сделанным с осадком промытой золы, эти два соединения были слишком концентрированы по отношению к щелочам, таким образом, никакого стекла нельзя было произвести. Для будущих экспериментов следует, чтобы растворимое вещество и осадок снова смешивался в различных пропорциях. Будем надеяться, что большинство примесей останется позади в третьей, грязной компоненте промытый золы, которая не будет использоваться для производства стекла (раздел 3.3.3.3).
Основной целью этой работы было производство высококачественного стекла из песка и реальной золы. Хотя, конечно дополнительные эксперименты нужно сделать, чтобы улучшить стекла, можно сказать, в качественном смысле, что с помощью материалов, подготовленных в ходе экспериментов S53 и S56, эта цель была достигнута. Это замечательно, в связи с тем, что эффективный состав золы, осадка и водного раствора были (в основном) неизвестный ко времени проведения экспериментов.
http://dspace.unive.it/bitstream/handle/10579/2104/986341-1165174.pdf?sequence=2
Конечно, здесь масса информации, которую надо осмысливать, но данная работа стоит того.
|
